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原子吸收分光光度計測定電鍍用硫酸銅中微量鎳

 更新時間:2017-03-22 點擊量:2092

原子吸收分光光度計測定電鍍用硫酸銅中微量鎳

  在《電鍍用硫酸銅》標準中測定鎳的方法為火焰原子吸收標準加入法和ICP-OES法。ICP-OES法因設備昂貴不易普及,而FAAS標準加入法過于繁瑣,時效長,不利于生產監(jiān)控。同時,硫酸銅基體對FAAS法直接測定微量金屬有干擾,已有分析工作者采用各種除銅的方法,如電解法、溶出伏安法等除去銅基體對測定的影響,但硫酸根在250 nm下有分子吸收,而關于硫酸根的干擾屏蔽或去除卻未見報道。

 

  因此實驗參考相關資料,采用基體匹配方法同時消除硫酸銅基體中硫酸根基體和銅基體對FAAS測定微量鎳的干擾,同時與開啟氘燈扣背景的硝酸介質標準系列FAAS法和ICP法測定的結果進行比對,結果令人滿意。

 

  實驗儀器

 

  火焰原子吸收分光光度計(濟南精測科技儀器有限公司)分析精度高,人性化設計考慮周全,能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位六燈位可選,燈位自動優(yōu)化,元素負高壓自動記憶,元素波長掃描、燈位優(yōu)化、能量優(yōu)化一鍵完成,可提供遠程。并可根據不同的分析需求,選配石墨爐控制、自動進樣器、氫化物發(fā)生器等。

  樣品處理:稱取5 g試樣,到0.0001 g,加水溶解后,加2mL硝酸,微熱數分鐘,保持不沸騰,冷卻后,轉移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻線,搖勻,作為待測液。

  儀器參數設置(參考):

  波長232.00 am;狹縫寬度:1.8/1.35 nm;燈電流25 mA;乙炔流量:2.5 L/min;空氣流量:10.0 L/min。

  FAAS測定金屬中存在各種干擾,如物理干擾、光譜干擾、電離干擾、化學干擾等。依據各種干擾對測定結果的影響方式,把干擾分為兩大類,即加和性干擾和乘積性干擾。FAAS測定硫酸銅中微量鎳的加和性干擾主要指背景吸收,即硫酸根的分子吸收和大量鹽分形成的非揮發(fā)性顆粒的散射;乘積性干擾指鎳在硫酸銅基體中呈現(xiàn)的吸光值與在其他基體如硝酸介質中呈現(xiàn)的吸光值的不同。

  加和性干擾與分析物的質量濃度無關,干擾結果使吸收曲線上下平移,但不改變曲線斜率,該干擾可利用背景校正器校正,但單純的標準加入法并不能消除加和性干擾,同時氘燈扣背景存在局限性,容易導致陰極燈能量不足,測量穩(wěn)定性變差,因此直接開氘燈扣背景不適合日常使用。乘積性干擾會引起分析曲線的斜率變大或變小,但不改變曲線的截距,可用標準加入法進行消除,用回收率進行量化。因此同時消除兩種干擾的理想方法為基體匹配法。

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